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2024.03.11
液體或半固體:準(zhǔn)確稱取均勻樣品5g~10g(精確至0.01mg),在蒸發(fā)皿中加入約20g的海砂,攪勻后于沸水浴中蒸干,然后在95℃~105℃時進(jìn)行干燥。確保樣品研細(xì)后裝入濾紙筒,蒸發(fā)皿及附有試樣的玻璃棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈所用器皿,并棉花也放入濾紙筒內(nèi),減少誤差。樣品應(yīng)干燥后研細(xì),裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品,實(shí)驗過程中不能接觸明火。
取下接收瓶稱重,回收乙醚或石油醚,待接收瓶內(nèi)溶劑剩1mL~2mL時,在水浴上蒸去乙醚或石油醚,脂肪燒瓶在烘箱中干燥時,瓶口側(cè)放,以利空氣流通。而且先不要關(guān)上烘箱門,與90℃以下鼓風(fēng)干燥10min~20min,驅(qū)盡殘余溶劑后再將烘箱門關(guān)緊,升至所需95℃~105℃,烘干(1~2)小時,放入干燥器內(nèi)冷卻30min稱至恒重。樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時,時間不能過長,以防止極不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質(zhì)量。