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2023.10.19
在土壤樣品分析中,處理復(fù)雜的固體土壤樣品以準(zhǔn)確檢測其中的重金屬通常需要進(jìn)行前處理消解過程。這個過程有不同的方法,其中之一是電熱板四酸濕法消解。該方法利用強酸的氧化性,熔解有機質(zhì),同時使用氫氟酸破壞氧化硅晶體結(jié)構(gòu),從而釋放待測元素。本文根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17139-1997土壤質(zhì)量鎳的測定要求,采用電熱板加熱消解法對土壤樣品進(jìn)行前處理。在多次實驗中,我們總結(jié)了加酸過程中需要注意的兩個關(guān)鍵問題,以下是這些經(jīng)驗的分享:
1. 加酸的先后順序:
按照國家標(biāo)準(zhǔn)方法,應(yīng)首先加入鹽酸,蒸發(fā)至約3mL左右,然后依次加入硝酸、氫氟酸和高氯酸進(jìn)行消解。又用一種方法就是首先加鹽酸,緊接著加硝酸,或者將兩者按一定比例混合后一次性加入。然后經(jīng)過一段時間的加熱后,再加入氫氟酸和高氯酸。這樣做的原因是,在硝酸和高氯酸同時加入時可能會降低兩種酸的消解作用。此外,硝酸煙霧揮發(fā)完后再加入高氯酸以避免產(chǎn)生大量黃色煙霧。
(電熱板四酸濕法消解)
2. 加酸量的控制:
需要強調(diào)的是,在整個消解過程中,要控制加酸量。加酸量并不是越多越好,過多的試劑可能會引入誤差,同時也會延長消解時間。
(鋪上聚四氟乙烯膜的實驗電熱板HT-300)