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2021.06.24
實(shí)驗(yàn)室電熱板在各種大大小小的實(shí)驗(yàn)中充當(dāng)?shù)闹匾慕巧诃h(huán)境中的應(yīng)用也是很多特別是在土壤方面,而想要測(cè)準(zhǔn)分析土壤中的重金屬元素含量,消解是非常關(guān)鍵。土壤消解的方法很多,有微波消解,密封容器解,實(shí)驗(yàn)室電熱板消解,電爐,干式灰化,全自動(dòng)石墨消解儀等。這些方法各優(yōu)缺點(diǎn),本文以實(shí)驗(yàn)室電熱消解進(jìn)行土壤樣品前處理消解,分析標(biāo)準(zhǔn)樣品(ESS-1)中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni6大金屬元素的精確性,使用方法準(zhǔn)確、方便、快捷的適用于實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器和試劑
主要儀器:HT系列實(shí)驗(yàn)室電熱板、原子吸收分光光度計(jì)
標(biāo)準(zhǔn)樣品:土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品(ESS-1環(huán)??偩謽?biāo)樣)主要試劑:ρHNO3=1.42g/mL;ρHF=1.49g/mL;ρHCLO4=1.68g/mL;ρHCL=1.19g/mL。實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水,實(shí)驗(yàn)用酸均為優(yōu)級(jí)純酸。
2、實(shí)驗(yàn)電熱板消解法操作
準(zhǔn)確稱取0.5g土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品于70ml聚四氟乙烯坩鍋中,用水濕潤(rùn)后加入10ml鹽酸,于通風(fēng)櫥內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約剩3ml左右時(shí),取下稍冷,然后分別加入5ml硝酸,5ml氫氟酸,3ml高氯酸,加蓋后于實(shí)驗(yàn)室電熱板上中溫加熱。1h后,開(kāi)蓋,繼續(xù)加熱除硅,為了達(dá)到良好的飛硅效果,應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚白煙時(shí),加蓋,使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后,開(kāi)蓋驅(qū)趕高氯酸白煙并蒸至內(nèi)物呈粘稠狀。視情況可再加入3ml硝酸,3ml氫氟酸和1ml高氯酸,重復(fù)上述消解過(guò)程。當(dāng)白煙再次基本冒盡且坩鍋內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí),取下稍冷,用水沖洗坩鍋蓋和內(nèi)壁,并加入1ml硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后將溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,加入5ml硝酸鑭溶液,消除共存成分鐵的干擾,冷卻定容至標(biāo)線搖勻,備測(cè)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、結(jié)論
結(jié)果:
對(duì)ESS-1土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品(國(guó)家環(huán)??偩謽?biāo)樣研究所),采用電熱板消解方法進(jìn)行消解,并分別測(cè)得樣品中的Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni元素的含量,見(jiàn)下面表格。
土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品消解后測(cè)定結(jié)果
再?gòu)耐寥蕾|(zhì)控樣品的添加回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果,見(jiàn)下表。
土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品加標(biāo)加收率測(cè)定結(jié)果
結(jié)論:
采用實(shí)驗(yàn)室電熱板消解土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品ESS-1結(jié)果可以看出,測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品的推薦值較吻合,說(shuō)明其準(zhǔn)確度高、結(jié)果可靠;多元素的加標(biāo)回收率在95%~98%之間,符合土壤重金屬含量分析的質(zhì)量要求。
HT系列實(shí)驗(yàn)室電熱板具有500x400mm超大加熱面積,可以大批量消解土壤樣品,大大提高實(shí)驗(yàn)效率;遠(yuǎn)程的控制,讓人員遠(yuǎn)離正在實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的酸霧,安全實(shí)驗(yàn);陶瓷材質(zhì)臺(tái)面實(shí)驗(yàn)完一抹即凈,清潔方便簡(jiǎn)單;控制器程序控制實(shí)驗(yàn)升溫,顯示器可以直觀查看當(dāng)前數(shù)據(jù);儀器本身帶報(bào)警系統(tǒng),讓實(shí)驗(yàn)放心。